Salamat sa pagbisita sa Kalikasan. Ang bersyon ng browser na iyong ginagamit ay may limitadong suporta para sa CSS. Para sa pinakamagandang karanasan, inirerekomenda namin na gumamit ka ng mas bagong bersyon ng browser (o i-off ang compatibility mode sa Internet Explorer). Kasabay nito, upang matiyak ang patuloy na suporta, magpapakita kami ng mga site na walang mga istilo at JavaScript.
Ang mga magnetic na katangian ng SrFe12O19 (SFO) na hard hexaferrite ay kinokontrol ng kumplikadong relasyon ng microstructure nito, na tumutukoy sa kanilang kaugnayan sa mga permanenteng aplikasyon ng magnet. Pumili ng pangkat ng mga nanoparticle ng SFO na nakuha sa pamamagitan ng sol-gel na spontaneous combustion synthesis, at magsagawa ng malalim na structural X-ray powder diffraction (XRPD) characterization sa pamamagitan ng G(L) line profile analysis. Ang nakuhang pamamahagi ng laki ng crystallite ay nagpapakita ng halatang pag-asa ng laki kasama ang [001] direksyon sa paraan ng synthesis, na humahantong sa pagbuo ng mga patumpik-tumpik na crystallites. Bilang karagdagan, ang laki ng mga nanoparticle ng SFO ay natutukoy sa pamamagitan ng pagsusuri ng transmission electron microscopy (TEM), at ang average na bilang ng mga crystallites sa mga particle ay tinantya. Ang mga resulta na ito ay nasuri upang ilarawan ang pagbuo ng mga estado ng solong domain sa ibaba ng kritikal na halaga, at ang dami ng activation ay nagmula sa mga sukat ng magnetization na umaasa sa oras, na naglalayong ipaliwanag ang reverse magnetization na proseso ng mga hard magnetic na materyales.
Ang mga nano-scale magnetic na materyales ay may mahusay na pang-agham at teknolohikal na kahalagahan, dahil ang kanilang mga magnetic na katangian ay nagpapakita ng makabuluhang iba't ibang mga pag-uugali kumpara sa kanilang laki ng volume, na nagdadala ng mga bagong pananaw at aplikasyon1,2,3,4. Sa mga nanostructured na materyales, ang M-type na hexaferrite SrFe12O19 (SFO) ay naging isang kaakit-akit na kandidato para sa mga permanenteng aplikasyon ng magnet5. Sa katunayan, sa mga nakaraang taon, maraming gawaing pananaliksik ang ginawa sa pagpapasadya ng mga materyales na nakabatay sa SFO sa nanoscale sa pamamagitan ng iba't ibang paraan ng synthesis at pagproseso upang ma-optimize ang laki, morpolohiya, at magnetic properties6,7,8. Bilang karagdagan, ito ay nakatanggap ng malaking atensyon sa pananaliksik at pag-unlad ng mga exchange coupling system9,10. Ang mataas na magnetocrystalline anisotropy nito (K = 0.35 MJ/m3) na nakatuon sa kahabaan ng c-axis ng hexagonal na sala-sala nito 11,12 ay isang direktang resulta ng kumplikadong ugnayan sa pagitan ng magnetism at istraktura ng kristal, mga crystallite at laki ng butil, morpolohiya at texture . Samakatuwid, ang pagkontrol sa mga katangian sa itaas ay ang batayan para matugunan ang mga partikular na pangangailangan. Ang Figure 1 ay naglalarawan ng tipikal na hexagonal space group na P63/mmc ng SFO13, at ang eroplano na tumutugma sa repleksyon ng line profile analysis study.
Kabilang sa mga kaugnay na katangian ng pagbawas ng laki ng ferromagnetic particle, ang pagbuo ng isang estado ng domain sa ibaba ng kritikal na halaga ay humahantong sa isang pagtaas sa magnetic anisotropy (dahil sa isang mas mataas na ibabaw na lugar sa ratio ng volume), na humahantong sa isang mapilit na field14,15. Ang malawak na lugar sa ibaba ng kritikal na dimensyon (DC) sa matitigas na materyales (karaniwang halaga ay humigit-kumulang 1 µm), at tinukoy ng tinatawag na coherent size (DCOH)16: ito ay tumutukoy sa pinakamaliit na paraan ng volume para sa demagnetization sa magkakaugnay na laki (DCOH), Ipinahayag bilang dami ng activation (VACT) 14. Gayunpaman, tulad ng ipinapakita sa Figure 2, kahit na ang laki ng kristal ay mas maliit kaysa sa DC, ang proseso ng pagbabaligtad ay maaaring hindi naaayon. Sa mga bahagi ng nanoparticle (NP), ang kritikal na dami ng pagbabalik ay nakasalalay sa magnetic viscosity (S), at ang pagdepende nito sa magnetic field ay nagbibigay ng mahalagang impormasyon tungkol sa proseso ng paglipat ng NP magnetization17,18.
Sa itaas: Schematic diagram ng ebolusyon ng coercive field na may laki ng particle, na nagpapakita ng kaukulang proseso ng pagbabaligtad ng magnetization (inangkop mula sa 15). Ang SPS, SD, at MD ay kumakatawan sa superparamagnetic na estado, iisang domain, at multidomain, ayon sa pagkakabanggit; Ginagamit ang DCOH at DC para sa coherence diameter at critical diameter, ayon sa pagkakabanggit. Ibaba: Mga sketch ng mga particle na may iba't ibang laki, na nagpapakita ng paglaki ng mga crystallites mula sa isang kristal hanggang sa polycrystalline.
Gayunpaman, sa nanoscale, ang mga bagong kumplikadong aspeto ay ipinakilala din, tulad ng malakas na magnetic interaction sa pagitan ng mga particle, pamamahagi ng laki, hugis ng particle, surface disorder, at ang direksyon ng madaling axis ng magnetization, na lahat ay ginagawang mas mahirap ang pagsusuri19, 20 . Ang mga elementong ito ay makabuluhang nakakaapekto sa pamamahagi ng hadlang ng enerhiya at nararapat na maingat na pagsasaalang-alang, sa gayon ay nakakaapekto sa magnetization reversal mode. Sa batayan na ito, partikular na mahalaga na maunawaan nang tama ang ugnayan sa pagitan ng magnetic volume at ng pisikal na nanostructured M-type hexaferrite SrFe12O19. Samakatuwid, bilang isang sistema ng modelo, gumamit kami ng isang hanay ng mga SFO na inihanda ng isang bottom-up na pamamaraan ng sol-gel, at kamakailan ay nagsagawa ng pananaliksik. Ang mga nakaraang resulta ay nagpapahiwatig na ang laki ng mga crystallite ay nasa hanay ng nanometer, at ito, kasama ang hugis ng mga crystallites, ay nakasalalay sa ginamit na paggamot sa init. Bilang karagdagan, ang crystallinity ng naturang mga sample ay nakasalalay sa paraan ng synthesis, at ang mas detalyadong pagsusuri ay kinakailangan upang linawin ang kaugnayan sa pagitan ng mga crystallite at laki ng butil. Upang maihayag ang kaugnayang ito, sa pamamagitan ng transmission electron microscopy (TEM) analysis na sinamahan ng Rietveld method at line profile analysis ng mataas na statistical X-ray powder diffraction, ang mga parameter ng crystal microstructure (ibig sabihin, crystallites at laki ng particle, hugis) ay maingat na nasuri. . XRPD) mode. Nilalayon ng structural characterization na matukoy ang anisotropic na katangian ng mga nakuhang nanocrystallites at patunayan ang pagiging posible ng line profile analysis bilang isang matatag na pamamaraan para sa pagkilala sa peak broadening sa nanoscale range ng (ferrite) na mga materyales. Napag-alaman na ang volume-weighted crystallite size distribution G(L) ay lubos na nakadepende sa crystallographic na direksyon. Sa gawaing ito, ipinapakita namin na ang mga pandagdag na diskarte ay talagang kailangan upang tumpak na kunin ang mga parameter na nauugnay sa laki upang tumpak na ilarawan ang istraktura at magnetic na katangian ng naturang mga sample ng pulbos. Ang proseso ng reverse magnetization ay pinag-aralan din upang linawin ang kaugnayan sa pagitan ng mga katangian ng morphological na istraktura at magnetic na pag-uugali.
Ang pagsusuri ng Rietveld ng X-ray powder diffraction (XRPD) na data ay nagpapakita na ang crystallite size sa kahabaan ng c-axis ay maaaring iakma sa pamamagitan ng angkop na heat treatment. Partikular na ipinapakita nito na ang peak broadening na naobserbahan sa aming sample ay malamang na dahil sa anisotropic crystallite na hugis. Bilang karagdagan, ang pagkakapare-pareho sa pagitan ng average na diameter na sinuri ni Rietveld at ng Williamson-Hall diagram (
Ang maliwanag na patlang na mga imahe ng TEM ng (a) SFOA, (b) SFOB at (c) SFOC ay nagpapakita na sila ay binubuo ng mga particle na may hugis na parang plato. Ang kaukulang mga distribusyon ng laki ay ipinapakita sa histogram ng panel (df).
Tulad ng napansin din natin sa nakaraang pagsusuri, ang mga crystallite sa totoong sample ng pulbos ay bumubuo ng isang polydisperse system. Dahil ang pamamaraan ng X-ray ay napaka-sensitibo sa magkakaugnay na bloke ng pagkakalat, ang isang masusing pagsusuri ng data ng diffraction ng pulbos ay kinakailangan upang ilarawan ang mga pinong nanostructure. Dito, ang laki ng mga crystallite ay tinatalakay sa pamamagitan ng paglalarawan ng volume-weighted crystallite size distribution function na G(L)23, na maaaring bigyang-kahulugan bilang probability density ng paghahanap ng mga crystallites ng ipinapalagay na hugis at sukat, at ang timbang nito ay proporsyonal sa ito. Dami, sa sample na nasuri. Sa isang prismatic crystallite na hugis, ang average na volume-weighted crystallite size (average na haba ng gilid sa [100], [110] at [001] na mga direksyon) ay maaaring kalkulahin. Samakatuwid, pinili namin ang lahat ng tatlong mga sample ng SFO na may iba't ibang laki ng butil sa anyo ng mga anisotropic flakes (tingnan ang Sanggunian 6) upang suriin ang pagiging epektibo ng pamamaraang ito upang makakuha ng tumpak na pamamahagi ng laki ng kristal ng mga nano-scale na materyales. Upang masuri ang anisotropic orientation ng ferrite crystallites, isinagawa ang pagsusuri sa profile ng linya sa data ng XRPD ng mga napiling peak. Ang nasubok na mga sample ng SFO ay hindi naglalaman ng maginhawa (purong) mas mataas na pagkakasunud-sunod na diffraction mula sa parehong hanay ng mga kristal na eroplano, kaya imposibleng paghiwalayin ang kontribusyon sa pagpapalawak ng linya mula sa laki at pagbaluktot. Kasabay nito, ang naobserbahang pagpapalawak ng mga linya ng diffraction ay mas malamang na dahil sa laki ng epekto, at ang average na kristal na hugis ay napatunayan sa pamamagitan ng pagsusuri ng ilang mga linya. Inihahambing ng Figure 4 ang volume-weighted crystallite size distribution function na G(L) kasama ang tinukoy na crystallographic na direksyon. Ang karaniwang anyo ng pamamahagi ng laki ng crystallite ay pamamahagi ng lognormal. Ang isang katangian ng lahat ng nakuhang pamamahagi ng laki ay ang kanilang unimodality. Sa karamihan ng mga kaso, ang pamamahagi na ito ay maaaring maiugnay sa ilang tinukoy na proseso ng pagbuo ng particle. Ang pagkakaiba sa pagitan ng average na kalkuladong laki ng napiling peak at ang halaga na nakuha mula sa pagpipino ng Rietveld ay nasa loob ng isang katanggap-tanggap na hanay (isinasaalang-alang na ang mga pamamaraan ng pagkakalibrate ng instrumento ay naiiba sa pagitan ng mga pamamaraang ito) at kapareho ng mula sa kaukulang hanay ng mga eroplano sa pamamagitan ng Debye Ang average na laki na nakuha ay pare-pareho sa Scherrer equation, tulad ng ipinapakita sa Table 2. Ang takbo ng volume na average na crystallite size ng dalawang magkaibang diskarte sa pagmomodelo ay halos magkapareho, at ang deviation ng absolute size ay napakaliit. Bagaman maaaring may mga hindi pagkakasundo kay Rietveld, halimbawa, sa kaso ng (110) na pagmuni-muni ng SFOB, maaaring nauugnay ito sa tamang pagtukoy ng background sa magkabilang panig ng napiling pagmuni-muni sa layo na 1 degree 2θ sa bawat isa. direksyon. Gayunpaman, ang mahusay na kasunduan sa pagitan ng dalawang teknolohiya ay nagpapatunay sa kaugnayan ng pamamaraan. Mula sa pagsusuri ng peak broadening, kitang-kita na ang laki sa kahabaan ng [001] ay may tiyak na pag-asa sa paraan ng synthesis, na nagreresulta sa pagbuo ng mga patumpik-tumpik na crystallites sa SFO6,21 na na-synthesize ng sol-gel. Binubuksan ng tampok na ito ang paraan para sa paggamit ng paraang ito upang magdisenyo ng mga nanocrystal na may mga katangi-tanging hugis. Tulad ng alam nating lahat, ang kumplikadong kristal na istraktura ng SFO (tulad ng ipinapakita sa Figure 1) ay ang core ng ferromagnetic na pag-uugali ng SFO12, kaya ang mga katangian ng hugis at laki ay maaaring iakma upang ma-optimize ang disenyo ng sample para sa mga aplikasyon (tulad ng permanenteng may kaugnayan sa magnet). Itinuturo namin na ang pagsusuri sa laki ng crystallite ay isang makapangyarihang paraan upang ilarawan ang anisotropy ng mga crystallite na hugis, at higit na pinapalakas ang mga dati nang nakuhang resulta.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) SFOC napiling pagmuni-muni (100), (110), (004) dami ng timbang na pamamahagi ng laki ng crystallite G(L).
Upang masuri ang pagiging epektibo ng pamamaraan upang makuha ang tumpak na pamamahagi ng laki ng crystallite ng mga nano-powder na materyales at ilapat ito sa mga kumplikadong nanostructure, tulad ng ipinapakita sa Figure 5, napatunayan namin na ang pamamaraang ito ay epektibo sa mga nanocomposite na materyales (mga nominal na halaga). Ang katumpakan ng kaso ay binubuo ng SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w %). Ang mga resultang ito ay ganap na naaayon sa pagsusuri ng Rietveld (tingnan ang caption ng Figure 5 para sa paghahambing), at kumpara sa single-phase system, ang mga nanocrystal ng SFO ay maaaring i-highlight ang isang mas mala-plate na morpolohiya. Ang mga resultang ito ay inaasahang maglalapat ng pagsusuri sa profile ng linya na ito sa mas kumplikadong mga sistema kung saan maaaring mag-overlap ang ilang magkakaibang mga yugto ng kristal nang hindi nawawala ang impormasyon tungkol sa kani-kanilang mga istruktura.
Ang volume-weighted crystallite size distribution G(L) ng mga napiling reflection ng SFO ((100), (004)) at CFO (111) sa mga nanocomposite; para sa paghahambing, ang mga katumbas na halaga ng pagsusuri ng Rietveld ay 70(7), 45(6) at 67(5) nm6.
Tulad ng ipinakita sa Figure 2, ang pagpapasiya ng laki ng magnetic domain at ang tamang pagtatantya ng pisikal na dami ay ang batayan para sa paglalarawan ng mga kumplikadong sistema at para sa isang malinaw na pag-unawa sa pakikipag-ugnayan at pagkakasunud-sunod ng istruktura sa pagitan ng mga magnetic particle. Kamakailan lamang, ang magnetic na pag-uugali ng mga sample ng SFO ay pinag-aralan nang detalyado, na may espesyal na atensyon sa proseso ng pagbaliktad ng magnetization, upang pag-aralan ang hindi maibabalik na bahagi ng magnetic susceptibility (χirr) (Figure S3 ay isang halimbawa ng SFOC)6. Upang makakuha ng mas malalim na pag-unawa sa mekanismo ng pagbabalik ng magnetization sa nanosystem na nakabatay sa ferrite na ito, nagsagawa kami ng pagsukat ng magnetic relaxation sa reverse field (HREV) pagkatapos ng saturation sa isang naibigay na direksyon. Isaalang-alang ang \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (tingnan ang Figure 6 at karagdagang materyal para sa higit pang mga detalye) at pagkatapos ay kunin ang activation volume (VACT). Dahil maaari itong tukuyin bilang ang pinakamaliit na volume ng materyal na maaaring magkaugnay na baligtarin sa isang kaganapan, kinakatawan ng parameter na ito ang volume na "magnetic" na kasangkot sa proseso ng pagbaliktad. Ang aming VACT value (tingnan ang Talahanayan S3) ay tumutugma sa isang globo na may diameter na humigit-kumulang 30 nm, na tinukoy bilang coherent diameter (DCOH), na naglalarawan sa itaas na limitasyon ng pagbabaligtad ng magnetization ng system sa pamamagitan ng magkakaugnay na pag-ikot. Bagaman mayroong malaking pagkakaiba sa pisikal na dami ng mga particle (SFOA ay 10 beses na mas malaki kaysa sa SFOC), ang mga halagang ito ay medyo pare-pareho at maliit, na nagpapahiwatig na ang mekanismo ng pagbabalik ng magnetization ng lahat ng mga sistema ay nananatiling pareho (naaayon sa kung ano ang sinasabi namin. ay ang single domain system) 24 . Sa huli, ang VACT ay may mas maliit na pisikal na volume kaysa XRPD at TEM analysis (VXRD at VTEM sa Table S3). Samakatuwid, maaari nating tapusin na ang proseso ng paglipat ay hindi lamang nangyayari sa pamamagitan ng magkakaugnay na pag-ikot. Tandaan na ang mga resulta na nakuha sa pamamagitan ng paggamit ng iba't ibang magnetometer (Figure S4) ay nagbibigay ng halos magkatulad na mga halaga ng DCOH. Sa pagsasaalang-alang na ito, napakahalaga na tukuyin ang kritikal na diameter ng isang solong domain particle (DC) upang matukoy ang pinaka-makatwirang proseso ng pagbaliktad. Ayon sa aming pagsusuri (tingnan ang karagdagang materyal), maaari naming ipahiwatig na ang nakuha na VACT ay nagsasangkot ng isang hindi magkakaugnay na mekanismo ng pag-ikot, dahil ang DC (~ 0.8 μm) ay napakalayo mula sa DC (~ 0.8 μm) ng aming mga particle, iyon ay, ang Ang pagbuo ng mga pader ng domain ay hindi Pagkatapos ay nakatanggap ng malakas na suporta at nakakuha ng isang configuration ng domain. Ang resulta na ito ay maaaring ipaliwanag sa pamamagitan ng pagbuo ng domain ng pakikipag-ugnayan25, 26. Ipinapalagay namin na ang isang solong crystallite ay nakikilahok sa isang domain ng pakikipag-ugnayan, na umaabot sa magkakaugnay na mga particle dahil sa heterogenous na microstructure ng mga materyales na ito27,28. Bagama't sensitibo lamang ang mga pamamaraan ng X-ray sa pinong microstructure ng mga domain (microcrystals), ang mga pagsukat ng magnetic relaxation ay nagbibigay ng ebidensya ng mga kumplikadong phenomena na maaaring mangyari sa mga nanostructured na SFO. Samakatuwid, sa pamamagitan ng pag-optimize sa laki ng nanometer ng mga butil ng SFO, posible na maiwasan ang paglipat sa proseso ng multi-domain inversion, at sa gayon ay mapanatili ang mataas na coercivity ng mga materyales na ito.
(a) Ang time-dependent magnetization curve ng SFOC na sinusukat sa iba't ibang reverse field HREV values pagkatapos ng saturation sa-5 T at 300 K (ipinahiwatig sa tabi ng eksperimentong data) (ang magnetization ay na-normalize ayon sa bigat ng sample); para sa kalinawan, Ipinapakita ng inset ang pang-eksperimentong data ng 0.65 T na patlang (itim na bilog), na may pinakamahusay na akma (pulang linya) (ang magnetization ay na-normalize sa paunang halaga M0 = M(t0)); (b) ang kaukulang magnetic viscosity (S) ay ang kabaligtaran ng SFOC A function ng field (ang linya ay isang gabay para sa mata); (c) isang pamamaraan ng mekanismo ng pag-activate na may mga detalye ng sukat ng pisikal/magnetic na haba.
Sa pangkalahatan, maaaring mangyari ang pagbabalik ng magnetization sa pamamagitan ng isang serye ng mga lokal na proseso, tulad ng domain wall nucleation, propagation, at pag-pin at pag-unpin. Sa kaso ng single-domain ferrite particle, ang activation mechanism ay nucleation-mediated at na-trigger ng isang magnetization change na mas maliit kaysa sa kabuuang magnetic reversal volume (tulad ng ipinapakita sa Figure 6c)29.
Ang agwat sa pagitan ng kritikal na magnetism at ang pisikal na diameter ay nagpapahiwatig na ang incoherent mode ay isang kasabay na kaganapan ng magnetic domain reversal, na maaaring dahil sa materyal na inhomogeneities at hindi pagkakapantay-pantay ng ibabaw, na nagiging correlated kapag tumaas ang laki ng particle ng 25, na nagreresulta sa isang deviation mula sa pare-parehong estado ng magnetization.
Samakatuwid, maaari nating tapusin na sa sistemang ito, ang proseso ng pagbabalik ng magnetization ay napaka-kumplikado, at ang mga pagsisikap na bawasan ang laki sa sukat ng nanometer ay may mahalagang papel sa pakikipag-ugnayan sa pagitan ng microstructure ng ferrite at ng magnetism. .
Ang pag-unawa sa kumplikadong relasyon sa pagitan ng istraktura, anyo at magnetism ay ang batayan para sa pagdidisenyo at pagbuo ng mga aplikasyon sa hinaharap. Ang pagsusuri ng profile ng linya ng napiling pattern ng XRPD ng SrFe12O19 ay nakumpirma ang anisotropic na hugis ng mga nanocrystal na nakuha ng aming pamamaraan ng synthesis. Pinagsama sa pagsusuri ng TEM, napatunayan ang polycrystalline na katangian ng particle na ito, at pagkatapos ay nakumpirma na ang laki ng SFO na ginalugad sa gawaing ito ay mas mababa kaysa sa kritikal na solong diameter ng domain, sa kabila ng ebidensya ng paglaki ng crystallite. Sa batayan na ito, iminungkahi namin ang isang hindi maibabalik na proseso ng magnetization batay sa pagbuo ng isang domain ng pakikipag-ugnayan na binubuo ng mga magkakaugnay na crystallites. Pinatunayan ng aming mga resulta ang malapit na ugnayan sa pagitan ng morphology ng particle, istraktura ng kristal at laki ng crystallite na umiiral sa antas ng nanometer. Nilalayon ng pag-aaral na ito na linawin ang proseso ng reversal magnetization ng hard nanostructured magnetic materials at matukoy ang papel ng mga katangian ng microstructure sa nagresultang magnetic behavior.
Ang mga sample ay na-synthesize gamit ang citric acid bilang isang chelating agent/fuel ayon sa sol-gel na spontaneous combustion method, na iniulat sa Reference 6. Ang mga kondisyon ng synthesis ay na-optimize upang makakuha ng tatlong magkakaibang laki ng mga sample (SFOA, SFOB, SFOC), na kung saan ay nakuha sa pamamagitan ng naaangkop na mga paggamot sa pagsusubo sa iba't ibang temperatura (1000, 900, at 800°C, ayon sa pagkakabanggit). Ang talahanayan S1 ay nagbubuod ng mga magnetic na katangian at nalaman na ang mga ito ay medyo magkapareho. Ang nanocomposite SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w% ay inihanda din sa katulad na paraan.
Ang pattern ng diffraction ay sinusukat gamit ang CuKα radiation (λ = 1.5418 Å) sa Bruker D8 powder diffractometer, at ang lapad ng slit ng detector ay nakatakda sa 0.2 mm. Gumamit ng VANTEC counter para mangolekta ng data sa 2θ range na 10-140°. Ang temperatura sa panahon ng pag-record ng data ay pinananatili sa 23 ± 1 °C. Ang pagmuni-muni ay sinusukat ng step-and-scan na teknolohiya, at ang haba ng hakbang ng lahat ng mga sample ng pagsubok ay 0.013° (2theta); ang maximum na peak value ng distansya ng pagsukat ay-2.5 at + 2.5° (2theta). Para sa bawat peak, isang kabuuang 106 quanta ang kinakalkula, habang para sa buntot ay may humigit-kumulang 3000 quanta. Maraming mga eksperimentong taluktok (hiwalay o bahagyang na-overlap) ang napili para sa karagdagang sabay-sabay na pagsusuri: (100), (110) at (004), na naganap sa anggulo ng Bragg malapit sa anggulo ng Bragg ng linya ng pagpaparehistro ng SFO. Ang pang-eksperimentong intensity ay naitama para sa Lorentz polarization factor, at ang background ay inalis na may ipinapalagay na linear na pagbabago. Ang pamantayang NIST na LaB6 (NIST 660b) ay ginamit upang i-calibrate ang instrumento at parang multo na pagpapalawak. Gumamit ng LWL (Louer-Weigel-Louboutin) na paraan ng deconvolution 30,31 upang makakuha ng mga purong linya ng diffraction. Ang pamamaraang ito ay ipinatupad sa programa ng pagsusuri ng profile PROFIT-software32. Mula sa pagkakabit ng sinusukat na data ng intensity ng sample at ang pamantayan na may pseudo Voigt function, ang kaukulang tamang line contour f(x) ay nakuha. Ang function ng pamamahagi ng laki G(L) ay tinutukoy mula sa f(x) sa pamamagitan ng pagsunod sa pamamaraang ipinakita sa Sanggunian 23. Para sa higit pang mga detalye, mangyaring sumangguni sa pandagdag na materyal. Bilang karagdagan sa pagsusuri sa profile ng linya, ang programa ng FULLPROF ay ginagamit upang magsagawa ng pagsusuri ng Rietveld sa data ng XRPD (makikita ang mga detalye sa Maltoni et al. 6). Sa madaling salita, sa modelong Rietveld, ang mga diffraction peak ay inilalarawan ng binagong Thompson-Cox-Hastings pseudo Voigt function. Ang LeBail refinement ng data ay isinagawa sa pamantayan ng NIST LaB6 660b upang ilarawan ang kontribusyon ng instrumento sa peak broadening. Ayon sa kinakalkulang FWHM (buong lapad sa kalahati ng peak intensity), ang Debye-Scherrer equation ay maaaring gamitin upang kalkulahin ang volume-weighted average na laki ng magkakaugnay na scattering crystalline na domain:
Kung saan ang λ ay ang X-ray radiation wavelength, ang K ay ang shape factor (0.8-1.2, karaniwang katumbas ng 0.9), at ang θ ay ang Bragg angle. Nalalapat ito sa: ang napiling pagmuni-muni, ang kaukulang hanay ng mga eroplano at ang buong pattern (10-90°).
Bilang karagdagan, ang isang Philips CM200 microscope na tumatakbo sa 200 kV at nilagyan ng LaB6 filament ay ginamit para sa pagsusuri ng TEM upang makakuha ng impormasyon tungkol sa particle morphology at pamamahagi ng laki.
Ang pagsukat ng relaxation ng magnetization ay ginagawa ng dalawang magkaibang instrumento: Physical Property Measurement System (PPMS) mula sa Quantum Design-Vibrating Sample Magnetometer (VSM), nilagyan ng 9 T superconducting magnet, at MicroSense Model 10 VSM na may electromagnet. Ang field ay 2 T, ang sample ay puspos sa field (μ0HMAX:-5 T at 2 T, ayon sa pagkakabanggit para sa bawat instrumento), at pagkatapos ay inilapat ang reverse field (HREV) upang dalhin ang sample sa switching area (malapit sa HC ), at pagkatapos ay ang The magnetization decay ay naitala bilang isang function ng oras sa loob ng 60 minuto. Isinasagawa ang pagsukat sa 300 K. Ang katumbas na dami ng activation ay sinusuri batay sa mga sinusukat na halaga na inilarawan sa pandagdag na materyal.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. Magnetic disturbances sa nanostructured na materyales. Sa bagong magnetic nanostructure 127-163 (Elsevier, 2018). https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. at Nordblad, P. Collective magnetic behavior. Sa bagong trend ng nanoparticle magnetism, pahina 65-84 (2021). https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. Magnetic relaxation sa fine particle system. Progress in Chemical Physics, pp. 283-494 (2007). https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Sellmyer, DJ, atbp. Ang bagong istraktura at pisika ng nanomagnets (inimbitahan). J. Application Physics 117, 172 (2015).
de Julian Fernandez, C. atbp. Thematic review: ang progreso at mga prospect ng hard hexaferrite permanent magnet applications. J. Physics. D. Mag-apply para sa Physics (2020).
Maltoni, P. atbp. Sa pamamagitan ng pag-optimize ng synthesis at magnetic properties ng SrFe12O19 nanocrystals, ang dual magnetic nanocomposites ay ginagamit bilang permanenteng magnet. J. Physics. D. Mag-apply para sa Physics 54, 124004 (2021).
Saura-Múzquiz, M. atbp. Linawin ang kaugnayan sa pagitan ng nanoparticle morphology, nuclear/magnetic na istraktura at ang magnetic properties ng sintered SrFe12O19 magnets. Nano 12, 9481–9494 (2020).
Petrecca, M. atbp. I-optimize ang magnetic properties ng matitigas at malambot na materyales para sa produksyon ng exchange spring permanenteng magnets. J. Physics. D. Mag-apply para sa Physics 54, 134003 (2021).
Maltoni, P. atbp. Ayusin ang magnetic properties ng hard-soft SrFe12O19/CoFe2O4 nanostructures sa pamamagitan ng composition/phase coupling. J. Physics. Chemistry C 125, 5927–5936 (2021).
Maltoni, P. atbp. Galugarin ang magnetic at magnetic coupling ng SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4 nanocomposites. J. Mag. Mag. alma mater. 535, 168095 (2021).
Pullar, RC Hexagonal ferrites: Isang pangkalahatang-ideya ng synthesis, performance at application ng hexaferrite ceramics. I-edit. alma mater. agham. 57, 1191–1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: 3D visualization system para sa electronic at structural analysis. J. Applied Process Crystallography 41, 653–658 (2008).
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. & Varvaro, G. Magnetic na pakikipag-ugnayan. Mga Hangganan sa Nanoscience, pp. 129-188 (2014). https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. atbp. Ang ugnayan sa pagitan ng laki/domain na istraktura ng mataas na mala-kristal na Fe3O4 nanoparticle at magnetic properties. agham. Kinatawan 7, 9894 (2017).
Coey, JMD Magnetic at magnetic na materyales. (Cambridge University Press, 2001). https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Lauretti, S. et al. Magnetic na pakikipag-ugnayan sa silica-coated nanoporous na mga bahagi ng CoFe2O4 nanoparticle na may cubic magnetic anisotropy. Nanotechnology 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. & Laidler, H. Mga limitasyon ng magnetic recording-media na pagsasaalang-alang. J. Mag. Mag. alma mater. 200, 616–633 (1999).
Lavorato, GC atbp. Ang magnetic interaction at energy barrier sa core/shell dual magnetic nanoparticle ay pinahusay. J. Physics. Chemistry C 119, 15755–15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. Magnetic na katangian ng nanoparticle: lampas sa impluwensya ng laki ng butil. Chemistry isang euro. J. 15, 7822–7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. Pagandahin ang magnetic properties sa pamamagitan ng pagkontrol sa morphology ng SrFe12O19 nanocrystals. agham. Kinatawan 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. at Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ: 25 taon ng pagsusuri ng imahe. A. Nat. Paraan 9, 676–682 (2012).
Le Bail, A. & Louër, D. Smoothness at validity ng crystallite size distribution sa X-ray profile analysis. J. Applied Process Crystallography 11, 50-55 (1978).
Gonzalez, JM, atbp. J. Applied Physics 79, 5955 (1996).
Vavaro, G., Agostinelli, E., Testa, AM, Peddis, D. at Laureti, S. sa ultra-high density magnetic recording. (Jenny Stanford Press, 2016). https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, BD Co∕Pd nanostructure at film magnetization reversal. J. Application Physics 97, 10J702 (2005).
Khlopkov, K., Gutfleisch, O., Hinz, D., Müller, K.-H. & Schultz, L. Ebolusyon ng domain ng pakikipag-ugnayan sa isang naka-texture na fine-grained na Nd2Fe14B magnet. J. Application Physics 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. & Liu, JP Size-dependent magnetic hardening sa CoFe2O4 nanoparticle: ang epekto ng surface spin tilt. J. Physics. D. Mag-apply para sa Physics 53, 504004 (2020).
Oras ng post: Dis-11-2021
